ДП «Науковий центр превентивної токсикології, харчової та хімічної безпеки імені академіка Л.І. Медведя Міністерства охорони здоров'я України», м. Київ, Україна
Резюме. Міжлабораторні порівняння результатів вимірювань є показником ефективності системи контролю якості виконання вимірювань і рівня професійної підготовки персоналу. У статті наведені результати міждержавного міжлабораторного порівняння досліджень та надана їх оцінка.
Ключові слова: система якості, міжлабораторні випробування, випробувальні лабораторії.
В настоящее время проверке системы качества в испытательных лабораториях Украины уделяется большое внимание как сотрудниками лабораторий, так и специалистами НААУ при инспекционном контроле за ее деятельностью. Особенно тщательно рассматриваются вопросы достоверности и точности результатов исследований.
Межлабораторные сличительные испытания (МСИ) являются одной из форм экспериментальной проверки деятельности испытательной лаборатории с целью определения ее компетентности и подтверждения соответствия критериям аккредитации.
Испытательный токсикологический центр ГП «Научный центр превентивной токсикологии, пищевой и химической безопасности имени академика Л.И. Медведя Министерства здравоохранения Украины» (Центр) аккредитован Национальным агентством по аккредитации Украины (НААУ) на техническую компетентность согласно требований ДСТУ ISO/IEC 17025 [1] — аттестат аккредитации № 2Н375 от 03.09.2014 г.
Ежегодно Центр проходит плановый аудит, который подтверждает соответствие Центра требованиям стандарта [1 ] в заявленной области аккредитации. Поскольку НААУ является ассоциированным членом Европейской кооперации по аккредитации, а также аффилированным членом международной кооперации по аккредитации лабораторий (ILAC), результаты исследований Центра имеют международное признание, что немаловажно в современных экономических условиях и для сокращения технических барьеров в торговле.
Одним из обязательных условий для признания деятельности испытательных лабораторий, соответствующих требованиям ДСТУ ISO/IEC 17025, является регулярное участие в межлабораторных сравнительных испытаниях, которые включают оценку показателей точности результатов измерений, статистическую обработку и анализ результатов.
МСИ являются наиболее объективным и эффективным методом определения реального уровня работы лабораторий, а также обеспечивает дополнительное доверие у заказчиков, т.к. качество результатов измерений имеет непосредственную связь с качеством продукции и репутацией на рынке. Применение в своей работе стандарта [1] способствует сотрудничеству между лабораториями и другими органами, а также обмену информацией и опытом.
В октябре 2015 года сектор физико-химических исследований отдела гигиены и токсикологогигиенической экспертизы пищевых продуктов и товаров широкого потребления Центра принимал участие в МСИ в рамках договора о долгосрочном международном научно-техническом сотрудничестве между Центром и Республиканским унитарным предприятием «Научно-практический центр гигиены» Министерства здравоохранения Республики Беларусь (НПЦГ), который выступил координатором проведения МСИ по определению содержания массовой доли сырой клетчатки в чае.
Целью проведения МСИ являлось:
- Оценка качества проведения испытаний лабораториями.
- Компетентность персонала.
- Достоверность результатов измерений.
В результате проведения МСИ получен отчет с подробным алгоритмом обработки результатов измерений.
Подготовка образца для исследований проводилась координатором на основании матрицы «Чай черный листовой с цедрой цитрусовых, лепестками цветов и ароматом лимона высшего сорта» сотрудниками лаборатории химии пищевых продуктов Государственного предприятия «НПЦГ» в соответствии с требованиями ГОСТ 28550 (ISO 1572) «Чай. Метод приготовления измельченной пробы и определения сухих веществ». Масса единичного образца была представительной и составила 104 г, что достаточно для выполнения исследований по определению содержания массовой доли сырой клетчатки согласно ГОСТ 28553 [2]. Исследования каждым участником МСИ проводились в условиях повторяемости — было выполнено по два параллельных определения искомой величины.
Статистическую обработку результатов измерений осуществляли организаторы МСИ в соответствии с международными требованиями: ISO 5725-2 [3], ГОСТ ИСО/МЭК 43-1 [4] и ISO 13528 [5].
Целью статистического анализа результатов испытаний являлось получение:
- средних арифметических результатов испытаний лабораторий xi;
- среднего квадратического отклонения результатов испытаний лабораторий Si (вариабельность показателей);
- приписанного значения X (общего среднего арифметического результата испытаний лабораторий без учета выбросов);
- оценки технической компетентности лабораторий-участников с использованием количественного показателя Z.
Для идентификации разбросов и выбросов использовались два статистических критерия: Граббса и Кохрена.
Критерий Граббса (Gp) представляет собой критерий межлабораторной изменчивости. Статистику Граббса рассчитывают на основании расположенных в порядке возрастания результатов испытаний лабораторий xi. Критерий построен на проверке гипотезы, что наибольший или наименьший результат в совокупности результатов испытаний является выбросом и результат в дальнейшей обработке не рассматривается.
Критерий Кохрена (Сосг) представляет собой критерий внутрилабораторных изменчивостей и применяется в случаях, когда все средние квадратические отклонения исходят от одного и того же количества результатов испытаний, полученных в условиях повторяемости. При помощи критерия Кохрена проверяется только наибольшее значение в совокупности средних квадратических отклонений, таким образом, этот критерий является односторонним критерием разбросов и выбросов.
Статистическая проверка результатов испытаний образца с помощью критериев Граббса и Кохрена не показала наличия выбросов и разбросов. Все результаты испытаний, полученные лабораториями, корректны, дисперсии однородны.
Оценка технической компетентности лаборатории по Zi — индексу для каждого участника МСИ определялась по формуле:
где:
xi — среднее арифметическое значение результатов испытаний в і-й лаборатории;
X — приписанное значение измеряемой величины (общее среднее арифметическое результатов испытаний лабораторий);
S — среднее квадратическое отклонение.
Проверка с помощью количественного показателя Z показала, что результаты испытаний нашей лаборатории удовлетворительные (Z=-0,7).
Для оценки совместимости результатов измерений использовались две статистики Манделя h и k.
Статистические величины h характеризуют группы результатов измерений, полученные в разных лабораториях, сточки зрения совместимости их средних арифметических значений (межлабораторная совместимость). Статистические величины к характеризуют группы результатов измерений, полученные в разных лабораториях, с точки зрения совместимости ихСКО (внутрилабораторная совместимость).
Анализ диаграмм Манделя h и k показал, что во всех лабораториях и во всех образцах статистики h и k не превысили своих критических значений. Совместимость результатов измерений лабораторий-участииков МСИ с использованием статистики Манделя h и k признана удовлетворительной.
В графическом виде результаты проверки компетентности лаборатории (Z — критерий) и рассчитанные статистические величины Манделя h и k представлены на диаграммах (сканкопия Приложения отчета о МСИ).
В настоящее время в Европейском регионе многие регулирующие государственные органы (контролирующие организации) как в пищевой и фармацевтической отраслях, так и в секторе мониторинга окружающей среды, считают программы проверки квалификации необходимой частью контроля качества. Результаты, полученные в этих программах, часто включают в процесс обеспечения качества как ключевые показатели квалификации лаборатории.
Заключение. Результаты исследований, полученные в ходе проведения межгосударственного МСИ, подтвердили эффективность системы контроля качества и высокий уровень профессиональной подготовки персонала сектора физико-химических исследований отдела гигиены и токсиколого-гигиенической экспертизы пищевых продуктов и товаров широкого потребления Центра, которые гарантируют высокое качество проводимых аналитических работ.
Образец,: Чай чёрный аистовой
Показатель: массовая доля сырой клетчатки
Литература
1. ДСТУ ISO/IEC 17025 «Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій».
2. ГОСТ 28553 (ISO 5798) «Чай. Метод определения сырой клетчатки».
3. СТБ ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».
4. ГОСТ ИСО/МЭК 43-1-2004 «Проверка лабораторий на качество проведения испытаний посредством межлабораторных сличений».
5. СТБ ИСО 13528-2011 «Статистические методы, применяемые при проверке квалификации лабораторий посредством межлабораторных сличений».
REFERENCES
1. DSTU ISO/IEC 17025 «Zahal'ni vymohy do kompetentnosti vyprobuval'nykh ta kalibruval'nykh laboratorij».
2. GOST 28553 (ISO 5798) «Chaj. Metod opredeleniya syroj kletchatki».
3. STB ISO 5725-2-2002 «Tochnost' (pravil'nost' i precizionnost') metodov i rezul'tatov izmerenij. Chast' 2. Osnovnoj metod opredeleniya povtoryaemosti i vosproizvodimosti standartnogo metoda izmerenij».
4. GOST ISO/MEK 43-1-2004 «Proverka laboratorij na kachestvo provedeniya ispytanij posredstvom mezhlaboratornykh slichenij».
5. STB ISO 13528-2011 «Statisticheskie metody, primenyaemye pri proverke kvalifikacii laboratorij posredstvom mezhlaboratornykh slichenij».
Надійшла до редакції 23.02.2016